材料表征技术:找对工具帮你少走三年科研弯路
别迷信高端设备,适合你的才是能发顶刊的
现在实验室的条件越来越好,很多年轻人刚进组,开口就要约球差电镜,就要申同步辐射机时,仿佛不做个大几十万的测试,文章都不好意思投。
说实话,完全没必要。我见过太多人花了几万块做高端表征,最后出来的数据根本没法用,要么是样品制备不合格,要么是测试条件不对,折腾大半年,还不如花几百块做个常规测试来得靠谱。
上个月组里一个硕士,做炭黑改性负载催化剂,本来核心就是测比表面积和表面官能团,他非要跟风做原子力显微镜表征,花了小两千,出来的图全是干扰噪声,根本分不清哪个是改性官能团哪个是基底杂质。最后我让他回去做了红外光谱加BET比表面积测试,两周就拿到了干净可用的数据,顺利写完文章,被三区接收。
高校实验室常用材料表征设备实拍图
很多人被顶刊的“高端配置”洗脑,觉得没有高端表征就发不了好文章,其实根本不是这么回事。顶刊认的是你得出的结论,不是你用了多贵的设备。你要测薄膜厚度,椭圆偏振仪就能搞定的事,犯得着去拍高分辨电镜吗?你要测块体材料的晶相,XRD就能给你准确结果,犯得着去做同步辐射掠入射吗?
先想清楚你要解决什么问题,再选对应的表征技术,这才是正道。
爆火的原位表征技术,到底是风口还是陷阱
最近三年原位表征火得一塌糊涂,不管是催化、电池还是半导体领域,顶刊上几乎一半的工作都带了原位数据。说实话,我第一次看原位透射电镜拍的锂枝晶生长动态视频的时候,鸡皮疙瘩都起来了!原来我们猜了十几年的生长机理,之前全靠静态测试反推,人家直接把整个过程拍给你看,错的就是错的,对的就是对的,这种冲击力真的不一样。
原位表征最大的突破,就是把原来“静态”的材料表征,变成了“动态”的。我们现在研究的很多功能材料,都是在工作状态下发挥作用的,锂电池充放电的时候材料会相变,催化剂反应的时候表面会重构,你把材料停下来拿出来测,结构早就变了,得到的结果本来就是错的。这就是原位表征的价值。
原位材料表征观测锂枝晶生长动态结果图
不过话说回来,现在太多人是为了蹭热点做原位,为了做而做。上个月开全国材料年会,我听了一个报告,作者把已经被研究了十几年的静态石墨负极,又重新做了一遍原位充放电表征,翻来覆去也没得出什么新结论,最后就说“我们用原位技术验证了原来的结论”,这不是脱裤子放屁吗?浪费机时浪费钱,一点意义都没有。
原位确实是好东西,现在国内各大同步辐射中心、高校公共平台都开放原位测试的机时申请,门槛比十年前低了不止一点。但你得想清楚,你的问题是不是只有原位能解决?如果常规表征就能得到靠谱的结论,真没必要凑这个热闹。
九成科研新人都会踩的表征坑,一定要避开
九成科研新人都会踩的表征坑,一定要避开
做了十年材料,我见过最多的延毕原因,不是合成不出来,是表征出问题。这里说三个最常见的坑,新人一定要记牢。
第一个坑,单种表征拍板,不做交叉印证。很多人测完XRD出了一个对应目标晶相的峰,就直接说我合成出了目标材料。有没有可能是杂质的峰?有没有可能是基底的峰?你得用XPS测成分,用TEM看形貌,多个表征对上了,结论才站得住脚。我刚读博的时候,就见过一个硕士因为这个坑,被审稿人怼得补了半年数据,直接延毕。
第二个坑,为了好看的数据改结果。很多人测出来的峰不对,就偷偷改背景,调峰位,非要凑出自己想要的结果。说实话,这种操作骗得过审稿人,骗不了自己,后面别人重复不出来你的工作,你的招牌也就砸了,真犯不上。
第三个坑,不做控制实验的表征。你说你的催化剂活性高是因为氧空位,那你就得拿没有氧空位的同体系材料做对比表征,证明确实是氧空位带来的变化,不然谁信你的结论?我刚进组的时候踩过这个坑,当时拿到一个好看的活性数据,没做对照表征就写进了组会报告,被老板骂了两个小时,所有数据全部推翻重测,白忙活一个多月,现在想起来还懊恼。
现在AI预测材料结构这么火,很多人说以后表征会不会没用了?怎么可能。AI给你的只是概率上的预测,最后合成出来的材料对不对,性能怎么样,还是得靠表征来验证。AI是给你指方向的,表征是帮你踩实路的,路踩不实,方向再对也走不到终点。
上周那个一开始数错层数的同门,重新用AFM加XRD测了结构,调整了前驱体浓度,现在电池效率已经冲到24%了,下月就能投顶刊。说白了,做材料哪有那么多玄学,找对材料表征技术,避开该避的坑,你就已经赢了一大半。